在高效液相色譜(HPLC)、質(zhì)譜分析或無(wú)菌制劑制備等實(shí)驗(yàn)中，針式過(guò)濾器被廣泛用于樣品澄清與除菌。然而，許多實(shí)驗(yàn)人員常遇到“過(guò)濾后溶液中出現(xiàn)大量微小氣泡”的問(wèn)題，不僅干擾儀器基線穩(wěn)定性，還可能影響定量準(zhǔn)確性甚至堵塞色譜柱。這一現(xiàn)象看似微小，實(shí)則涉及多個(gè)操作與材料因素。
主要原因如下：
濾膜未充分潤(rùn)濕：疏水性濾膜(如PTFE)若直接用于水相溶液，因表面張力高難以被潤(rùn)濕，空氣被困在膜孔中，隨液體擠出形成氣泡。
過(guò)濾速度過(guò)快：用力推注器過(guò)猛導(dǎo)致液體高速通過(guò)濾膜，卷入空氣或使溶解氣體析出。
樣品本身含氣：超聲脫氣不充分的流動(dòng)相或剛配制的緩沖液中含有溶解空氣，在減壓過(guò)濾過(guò)程中釋放。
濾器結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)缺陷：部分低價(jià)針式過(guò)濾器內(nèi)部存在死體積或密封不良，易殘留空氣。
有效解決方法：
預(yù)潤(rùn)濕濾膜：對(duì)于水相樣品，先用少量甲醇、乙醇或異丙醇潤(rùn)濕疏水膜(如PTFE)，再切換為水相；親水膜(如尼龍、MCE)也建議用樣品預(yù)潤(rùn)濕10–15秒。
控制推注力度：緩慢、勻速推動(dòng)注射器，避免突然加壓。可采用帶壓力調(diào)節(jié)的過(guò)濾裝置輔助。
樣品預(yù)先脫氣：過(guò)濾前對(duì)樣品進(jìn)行超聲處理5–10分鐘，或使用在線脫氣機(jī)處理流動(dòng)相。
選擇優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品：選用低死體積、一體化密封設(shè)計(jì)的針式過(guò)濾器，減少空氣滯留空間。
排氣操作：安裝過(guò)濾器后，先輕推少量液體排出前端空氣，再正式過(guò)濾主樣。
值得注意的是，某些應(yīng)用(如LC-MS)對(duì)氣泡極為敏感，建議在過(guò)濾后靜置片刻或再次短暫離心去除殘余氣泡。
通過(guò)規(guī)范操作與合理選材，針式過(guò)濾器的氣泡問(wèn)題可以有效規(guī)避，確保分析數(shù)據(jù)的可靠性與實(shí)驗(yàn)重復(fù)性。
